氣相色譜小知識

A     所有組分峰變小  
       可能原因 建議措施  
    1   進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針  
    2   進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之  
    3   MAE UP過大：分流比過大 調整氣體流速和分流比  
    4   分析物質分子量過大，底揮發樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使  
       樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）  
    5    NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠  
    6   NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用  
    7   不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高   
    8   檢測器與樣品不匹配   
    9    樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑  
B   峰伸舌  
      峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量（可能需提高儀器的sensitivty  
      使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：  
      增大氣體流速  
C   峰高峰面積不重復  
   1   進樣不重復，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習  
   2    其他峰型變化引起的峰錯位，干擾  
   3   基線的干擾  
      儀器系統參數設定的改變 參數標準化，規范化  
   D    負峰  
      1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置  
      2 TCD中，樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”  
      3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之（若有必要）  
      E樣品的檢測靈敏度下降  
      1色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）  
      2進樣時樣品滲漏（對易揮發物質更甚） 查找滲漏點  
      3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑  
      F 峰分叉  
      1 進樣過激，不穩定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器  
      2色譜柱安裝失敗 重新安裝  
      3 spliess或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑  
      4柱子溫度波動 修理穩控系統  
      5 spliess進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去  
      效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管  
      溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶  
      破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉  
      J 峰拖尾  
      1襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之 （如有必要）  
      2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝  
      3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平  
      4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子  
      5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區  
      6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm  
      7 進樣時間過長 縮短之  
      8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）  
      9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品  
      10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理  
      H保留時間漂移  
      1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度  
      2氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度  
      3進樣口泄露 檢查進樣墊；判斷其他泄露處  
      4溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑  
      5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗  
      I分離度下降  
      1色譜柱被污染 方法同上  
      2 固定相被破壞（柱流失） 更換之  
      3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間  
      檢查溫度的適應性；檢查襯管  
      4樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比  
      H溶劑峰拉寬  
      1色譜柱安裝失敗  
      2進樣滲漏  
      3進樣量高 提高汽化溫度  
      4分流比低 提高分流比  
      5OVEN低  
      6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑  
      7吹掃時間過長（不分流進樣） 定義短時間的吹掃程序  
      基線問題  
      A基線向下漂移  
      1 新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化  
      2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間  
      3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之  
      B 基線向上漂移  
      1色譜柱固定相被破壞  
      2 載氣流速下降 調整載氣壓力；清洗壓力和流量調節閥  
      C噪音  
      1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱  
      2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路  
      3 FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速  
      4進樣口被污染 清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化  
      5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之  
      6檢測器發生故障 維修，更換之  
      7檢測器電路發生故障 生產商或維修機構（專業）  
      D Offset（基線位置的突然改變  
      1電源電壓波動 使用穩壓器  
      2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口  
      3進樣口被污染   
      4色譜柱被污染  
      5毛細管末端插入檢測器太深  
      6 檢測器被污染  
      E毛刺  
      1 電磁干擾 關閉電磁干擾源  
      2顆粒污染進入檢測器  
      3氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封  
      4檢測器內部電路接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之  
      積塵或被腐蝕  
      F Wander（低頻率的噪音）  
      1溫度，壓力等環境條件的波動 找到環境因素變化與基線的關系，然后穩定之  
      2溫度控制漂移 測量檢測器的溫度  
      3 載氣中含雜質（溫度穩定時） 更換載氣或氣體凈化器  
      4進樣口被污染  
      5毛細管被污染  
      6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體