酚類產品組成的氣相色譜測定方法

本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。
　本測定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。
一、儀器和試劑
1．儀器和試劑
色譜儀：具有以下技術特性的任何色譜儀
　　（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優于10-9克/秒（苯）。

　　（2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。

　　（3）色譜柱：柱長2～4廣，內徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。

　　（4）氮氣（氦氣），純度大于99%。

　　（5）氫氣：純度大于99%。

　　（6）凈化空氣。

　　（7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升醫用注射器一支。

　　托盤天平：感量0.1克。

　　分析天平：感量0.0001克。

　　色譜固定液：PBOB液晶，液晶相溫度范圍為120（122）S124（126）N193（195）℃.

　　磷酸：分析純，應符合GB1282-77《磷酸》的規定。

　　載體：白色405硅烷化載體，80～100目，允許使用性能相似的載體。

　　甲醇：分析純，應符合GB683-79《甲醇》的規定。

　　無水乙醇：分析純，應符合GB678-78《無水乙醇》的規定。

　　二氯甲烷：分析純。

　　苯酚：純度大于99.0%.

　　領甲酚：純度大于99.0%.

　　間甲酚：純度大于99.0%.

　　對甲酚：純度大于99.0%.

　　2，3-二甲酚：純度大于99.0%.

　　2，4-二甲酚：純度大于99.0%.

　　2，5-二甲酚：純度大于99.0%.

　　2，6-二甲酚：純度大于99.0%.

　　3，4-二甲酚：純度大于99.0%.

　　3，5-二甲酚：純度大于99.0%.

　　萘：純度大于99.0%.

　　2，3，5-*酚：純度大于99.0%.

　　2，4，5-*酚：純度大于99.0%.

　　2，4，6-*酚：純度大于99.0%.

　　3，4，5-*酚：純度大于99.0%.

　　鄰-乙甲酚：純度大于99.0%.

　　間-乙甲酚：純度大于99.0%.

　　對-乙甲酚：純度大于99.0%.

　　二、準備工作

　　2．色譜柱的制備（以內徑3毫米，長2米的色譜柱為例）

　　稱取0.04克磷酸，加入與8克載體等體積的甲醇溶解，移入蒸發皿中，將8克405硅烷化載體倒入其中，紅外燈下緩慢攪拌烘干，再稱取0.52克PBOB液晶，置于蒸發皿中，加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解，待全溶后，將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發皿內的溶液中，在40～50℃或室溫下緩慢攪拌烘干，待無二氯甲烷氣味時，即可裝柱。

　　3．色譜柱的老化

　　新制備好的色譜柱在150℃，通載氣老化8～16小時。

　　4．色譜柱對于間、對甲酚的分離度R值，必須滿足如下要求：

　　tr（對）·tr（間）

　　R=———————————

　　y1/2（對）·y1/2（間）

　　式中：R——相對分離度，數值應大于1.0；

　　tr（對）——對甲酚的保留值，毫米；

　　tr（間）——間甲酚的保留值，毫米；

　　y1/2（對）——對甲酚的保留值，毫米；

　　y1/2（間）——間甲酚的保留值，毫米；

　　同時，2，6-二甲酚與鄰甲酚（或間甲酚）的相對分離度R值也應大于1.0。

　　5．試樣的稀釋

　　量取約0.5毫升混合甲酚試樣，加入5毫升無水乙醇，稀釋后待分析。

　　三、分析步驟

　　6．色譜分離的典型條件

　　檢測器：氫火焰離子化檢測器

　　固定液：6.5%PBOB液晶。

　　磷酸：0.5%。

　　載體：白色405硅烷化載體（80～100目）。

　　色譜柱內徑：3毫米。

　　色譜柱長：2米。

　　柱室溫度：開機升溫至136℃，1小時后降到114℃操作注。

　　檢測器溫度：200℃。

　　汽化室溫度：270℃。

　　出口溫度：200℃。

　　氮氣流量：18毫升/分。

　　氫氣流量：30亳升/分。

　　空氣流量：500亳升/分。

　　記錄器紙速：0.5厘米/分。

　　輸入的高電阻：103兆歐。

　　衰減檔：×1/8。

　　進樣量：0.2～0.6微升。

　　注：色譜柱停用后，每次開機都要進行一次升溫、降溫過程。

　　7．在滿足第5條中對分離度R的要求下，允許適當調節操作條件。